(1)把柱室降至室溫
(2)關載氣
(3)把毛細管兩端的柱螺母松開并取下,卸下毛細管支架固定螺母。
(4)整體取出毛細管柱
(5)把毛細管柱螺母取下并清理石墨密封墊,取出護套及墊圈
(6)把毛細管柱兩頭堵死
(7)把毛細管支架換到新的毛細管柱上
(8)把支架上到支架固定螺栓上并用毛細管支架固定螺母上好
(9)為防止毛細管柱在安裝時斷裂,應把毛細管柱兩端放得稍長一些
(10)把毛細管柱入口套上石墨墊墊圈、石墨墊護套、毛細管石墨密封墊,然后整體放到毛細管柱螺母里(為防止石墨密封墊殘渣進入毛細管柱,建議把毛細管切除0.5厘米左右,斷口應平整光滑)
(11)入口毛細管柱的長度應從柱螺母頂端量取不超過6厘米
(12)把毛細管入口上到毛細管柱接頭上擰緊至不漏氣(先用手擰緊,再用8*10的死口扳手上半圈)
(13)打開載氣,把柱前壓調至0.04(30米內徑0.32毛細管柱),把毛細管出口通入無水已醇溶液,應有連續均勻的氣泡冒出,如果沒有氣泡,說明毛細管柱入口有可能斷裂,需重裝。
(14)把毛細管柱出口套上石墨墊墊圈、石墨墊護套、毛細管石墨密封墊,然后整體放到毛細管柱螺母里(為防止石墨密封墊殘渣進入毛細管柱,建議把毛細管切除0.5厘米左右,斷口應平整光滑)
(15)出口毛細管柱的長度應從柱螺母頂端量取不超過8厘米
(16)把毛細管入口上到毛細管柱接頭上擰緊至不漏氣(先用手擰緊,再用8*10的死口扳手上半圈)
(17) 30米毛細管柱調節分流和吹掃并用皂膜流量計測量分流量為50ml/分(50米為70左右),吹掃量為2-5ml/分
(18)通載氣10分鐘后開機設定注樣室,柱室,氫焰室溫度(如果與上次分析溫度一樣,則不用設定)按氫焰鍵選擇氫焰檢測器,按加熱鍵加熱。
(19)等三點溫度恒定后,通氫氣I、空氣I點火(點火時氫氣壓力應調到0.1Mpa以上,點火后緩慢調至流量為30ml左右(0.055Mpa),空氣壓力為0.1Mpa。
(20)查看基線,等基線穩定,進樣分析(恒溫或程序升溫)
(21)分析結束以后,按后門鍵降溫,關空氣、氫氣
(22)等柱溫降至室溫+30度以下,關機,關載氣,關氫氣穩壓閥。